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液相色譜柱填裝過程中需要注意的問題

更新時間:2017-08-10點擊次數(shù):2409

液相色譜柱、特別是液相色譜柱的填裝,需要有較高的技巧和熟練的技能。因此,有人甚至將“裝柱”看作是“藝術(shù)加技術(shù)”。但是,只要掌握了一些基本的規(guī)律和方法,任何實驗室都可以填裝出具有較高柱性能的色譜柱。當(dāng)然,目前大多數(shù)實驗室多是購買商品預(yù)填裝柱來滿足分離、分析之需。但是在一些有特殊需要的情況下,或為節(jié)省經(jīng)費,在實驗室中自行填裝液相色譜柱還是可取的。

液相色譜柱填裝程序中應(yīng)該注意的問題:

①高壓操作的安全問題。常發(fā)生的問題是柱子與勻漿罐連接不牢,造成加壓時柱頭被高壓沖下或柱子從勻漿罐上滑脫。此時,輕則填裝失敗,材料損失,重則造成人身傷害事故,一定要加以防范。除每次填裝前均須仔細確認是否連接正確且牢靠外,還可加上由法蘭盤和長螺桿組成的預(yù)防脫落裝置,以防萬一。

②通常,先填裝的柱床較后填裝的柱床緊密。因此,當(dāng)使用時宜以相反的方向為宜,即讓近勻漿罐一端作為使用時流動相的出口,而填裝時的出口端則作為流動相的入口。

③新柱子使用前應(yīng)以甲醇沖洗20-30min, 后,再改用流動相平衡。

④新柱子宜選適宜的標(biāo)準(zhǔn)樣品進行評價并記錄,以備存查和比較。

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